僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相儀為例來說,僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點(diǎn),價格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時間不長,經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶,要能根據(jù)自身的需要選購一臺性能/價格比適當(dāng)?shù)膬x器,的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家,快,好,省地選購一臺色譜儀,現(xiàn)把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析,供大家參考。
先,為大家介紹一下氣相色譜儀的適用范圍和用途。
原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過各處理,衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講,一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過500℃。在儀器分析方法中,色譜分析可同時進(jìn)行分離和檢測分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有*的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高,對于多組分的復(fù)雜混合物,同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是*的分析手段。目前隨著檢測技術(shù),樣品處理技術(shù),微電子技術(shù)的不斷發(fā)展,GC檢測限已從zui初的10-2擴(kuò)展到10-13級甚至某些分析可達(dá)10-15數(shù)量級。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測器,還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號,用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制,對于這類問題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線聯(lián)用的儀器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。
不同類型的GC用戶,對于分析目的和要求存在著較大差別。因此,對于選購?fù)愋蛢x器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作為新客戶先定位自己屬于那個層次范疇。對于選購好儀器也是幾個主要因素之一。我們把GC用戶可大體分為三類:
1.國家設(shè)的科研院所和大專院校中的研究部門:主要用做生命科學(xué)科學(xué)新材料科學(xué),法醫(yī)科學(xué),航天科學(xué),考古發(fā)掘研究,農(nóng)林,地質(zhì)海洋,藥物動力功能和毒理學(xué)研究等的分析測試手段。這類用戶總體要求較高。
2.國家各部委,局,總公司,國民經(jīng)濟(jì)中的重點(diǎn)行業(yè),大型企業(yè)設(shè)置的研究所,分析中心,檢測中心,監(jiān)測中心等:如典型的行業(yè)有:化學(xué)工業(yè),石油工業(yè),冶金工業(yè),能源(核能,煤炭)工業(yè),半導(dǎo)體工業(yè),機(jī)械工業(yè),制藥工業(yè),輕工業(yè)(食品,日用化工),商業(yè),建筑業(yè)等。這類用戶更要求的是結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
3.用于*線分析的客戶如:工廠生產(chǎn)過程中的工藝控制和質(zhì)量保證,進(jìn)出口商品的質(zhì)量監(jiān)督,疾病診斷,衛(wèi)生防疫,工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評價,*偵破取證,裝備有關(guān)監(jiān)控(*事環(huán)境如:導(dǎo)發(fā)射現(xiàn)場,潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測),生物制品分析,環(huán)境監(jiān)測日常分析,資源開發(fā)現(xiàn)場分析(油田,天然氣熱值計(jì)算),日常商品(化妝品,香料組成,玻璃,陶瓷,紙業(yè)等)質(zhì)量監(jiān)測,裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控,教學(xué)實(shí)驗(yàn)室等。這類用戶更要求的是重復(fù)性。
氣相色譜儀的分類主要有以下幾種:
1.簡單型氣相色譜儀
常用1-2種檢測器,進(jìn)樣系統(tǒng)也僅配備1-2種,使用zui高溫度一般也不高于350℃。要想擴(kuò)大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當(dāng)?shù)母难b。但是,由于設(shè)計(jì)制造是針對某一檢測器和特別功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能,技術(shù)性能(如穩(wěn)定性,信/噪比)和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對簡單,操作方便,維修可以自理,價格較低,工作效率高,利于普及。特別適合第二(三)類用戶中,分析工作單一,技術(shù)力量比較薄弱的單位。
2.用于某項(xiàng)分析的氣相色譜儀
這類儀器實(shí)質(zhì)上是在單(雙)檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱,在出廠前由廠家?guī)椭脩魧?shí)驗(yàn)建立好一套針對某一項(xiàng)分析的方法。常稱做交鑰匙工程。可以作到只要有電源,儀器到貨,安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外,還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是,由于廠家專門生產(chǎn)制作這類儀器,從費(fèi)用,時間,技術(shù)性能上對于客戶還是非常合算的。例如:國內(nèi)可批量供應(yīng)的氣相色譜儀有:⑴天然氣;⑵液化石油氣;⑶煤氣;⑷煉廠氣;⑸變壓器油中氣;⑹煤礦中空氣品質(zhì);⑺空氣用SF6成分分析;⑻大氣的總烴(非甲烷)⑼微量水;⑽金屬(合金)玻璃中的微量氣體;(11)居住區(qū)大氣中苯,甲苯,和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測;(12)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測定等。可以說,只要有國標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或能提出具體分析要求,均能和國內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成氣相色譜儀。
3.現(xiàn)場用便攜式氣相色譜儀
便攜式氣相色譜儀一般只是型,它是針對不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器,在現(xiàn)場使用立即能取得分析結(jié)果?,F(xiàn)場化學(xué)分析提供有用的信息,有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù),是無法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的,另外,由于現(xiàn)場采樣靈活性強(qiáng),減少了多次采樣的需要,可以節(jié)省不少開支。目前,國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域,法庭調(diào)查,工業(yè)衛(wèi)生等,在化學(xué)武器應(yīng)用現(xiàn)場分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場使用,在儀器結(jié)構(gòu),可靠性上有較高的要求,因此,國外這類儀器的價格并不低,對同一種分析目的,國內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難,單靠進(jìn)口更難于普及。另人可喜的是中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國外便攜式儀器現(xiàn)場分析的某些工作。
4.在線氣相色譜
在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀,它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動化,計(jì)算機(jī)化程度更高,色譜柱的使用壽命要足夠長,以保證儀器能長期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)(檢修期大于6個月),分析數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確,可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由:⑴樣品預(yù)處理裝置;⑵主機(jī)分析器;⑶程序執(zhí)行軟件;⑷數(shù)據(jù)處理等四部分組成,在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同,一般把前兩部分放在現(xiàn)場,儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場的條件和安全要求不同,分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測控制各種功能不同要求不同,工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。
5.物質(zhì)的某些物化常數(shù)測定用氣相色譜儀
由于氣相色譜儀*的分離特點(diǎn),因而在催化熱力學(xué)和動力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測定物質(zhì)的物化常數(shù),通常手續(xù)麻煩,時間較長,需要純物質(zhì),而用氣相色譜儀設(shè)備簡單,操作方便,可同時測兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如:分配系數(shù),活度系數(shù),溶解熱,蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號的氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版.
6.制備用氣相色譜儀
制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來分離純化有機(jī)或無機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有:⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標(biāo)準(zhǔn)品;⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。根據(jù)制備目的的不同,制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達(dá)萬噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進(jìn)行定性分析,而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)譜光譜,核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如:GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段。
為了快,好,省地選購一臺色譜儀,主要考慮到以下幾方面考慮因素。
1.被分析樣品情況
?、艠悠繁旧淼慕M成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
⑵被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;
?、菢悠分惺欠裼袩焿m,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;
?、葮悠穪碓慈菀讍??允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
?、刹恍璺治龅慕M分及大致的濃度范圍;
?、拭刻煨枰治鰳悠返拇螖?shù),兩次分析的間隔時間;
2.分析的目的如何
?、抛龆ㄐ苑治觯罕环治鼋M分已知或未知,有無標(biāo)準(zhǔn)物?
⑵定量分析:在那個范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
?、嵌烤群头治鰷?zhǔn)確性,若是半定量要求就簡單的多。
3.使用場合和儀器安裝地點(diǎn)
雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應(yīng)注意以下條件:
⑴使用場合:溫度,濕度,大氣壓力,震動,電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對儀器工作的影響;
?、苾x器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
?、菤庠吹墓┙o方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。
4. 同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
5. 咨詢尋找有無被分析樣品的國標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會給出在一般場合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;
7. 搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給zui終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;
8. 任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長期打算?
9. 現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,*可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;
10. 考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
11. 色譜數(shù)據(jù)處理裝置是zui終給出分析結(jié)果的*設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購,千萬不能不考慮財力,而選擇那些價格,功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作,何必花幾萬元買一臺使用效率不高,操作費(fèi)時的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢?