前面介紹了氣相色譜儀故障分析方法,只懂方法不懂實(shí)踐是不可行的,下面我們來(lái)看看遇到具體故障時(shí)該怎么解決。
故障分析舉例(一)
▲氣路部分不正常。
⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示、無(wú)氣體輸出等故障。
§A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。
§B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。
§C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
§D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
§E.檢查檢測(cè)器的氣體輸入、輸出是否正常。
§F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。
§G.安全起見(jiàn),可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。
故障分析舉例(二)
▲儀器啟動(dòng)不正常。
⊙指接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。
§A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
§B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
§C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
§D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
§E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。
§F.如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。
§G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
§H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。
故障分析舉例(三)
▲溫度控制不正常。
⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
§A.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
§B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
§C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
§D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
§E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
§F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
§G.在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
故障分析舉例(四)
▲點(diǎn)火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
§A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路部分。
§B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
§C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
§D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
§E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
§F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
§H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
故障分析舉例(五)
▲出部分反峰:
⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。
§A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
§B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
§C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
§D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。
§E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
§F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
故障分析舉例(六)
▲出峰后零點(diǎn)偏移:
⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
§A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
§B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
§C.檢測(cè)器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
§D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
§D.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
§E.減少進(jìn)樣量。
§F.使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無(wú)法回零,鎢絲的壽命也會(huì)減短。
故障分析舉例(七)
▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(1):
⊙指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。
§A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3.檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
5.使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
§B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自身的原因:
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
故障分析舉例(八)
▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(2):
§C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
§D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
故障分析舉例(九)
▲基線扭動(dòng)(1):
⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。
●注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
§A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):
1.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
3.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
§B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?/p>
1.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
2.檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。
3.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
4.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
故障分析舉例(十)
▲基線扭動(dòng)(2):
§C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
§D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:
1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2.更換新的進(jìn)樣墊。
3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
故障分析舉例(十一)
▲基線漂移過(guò)大(1):
⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象?;€漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。
§A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。 使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
§B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3.檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。
4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
5.使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
故障分析舉例(十二)
▲基線漂移過(guò)大(2):
§C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
§D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2.更換新的進(jìn)樣墊。
3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
故障分析舉例(十三)
▲進(jìn)樣不出峰(1):
⊙指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái),基線只畫(huà)一條直線。
●注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
§A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
2.檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3.使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
§B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
故障分析舉例(十四)
▲進(jìn)樣不出峰(2):
§C.調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
§D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2.檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
§E.其他不出峰的原因,請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:
1.注射器不正常。
2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。
故障分析舉例(十五)
▲噪聲過(guò)大(1):
⊙氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。
●注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
§A.改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
§B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1.檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠,請(qǐng)排除接觸不良的可能。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
故障分析舉例(十六)
▲噪聲過(guò)大(2):
§C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲:
1.檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3.檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
§D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
§E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足,請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì),并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
故障分析舉例(十七)
▲全部出反峰
⊙指所有樣品均反向出峰。
§A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確,將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可。
§B.對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器,檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。