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安捷倫7890毛細(xì)管色譜柱使用技巧
更新時(shí)間:2016-03-29   點(diǎn)擊次數(shù):1979次

安捷倫7890氣相色譜儀是應(yīng)用于工業(yè)氣體、化工原材料等領(lǐng)域的有機(jī)多組分化學(xué)分析檢測(cè)儀器,毛細(xì)管色譜柱是其核心部件之一,其價(jià)值高、易損壞,因此正確使用毛細(xì)管色譜柱是避免浪費(fèi)、延長(zhǎng)壽命、保持*性能的關(guān)鍵因素。筆者根據(jù)使用氣相色譜的體會(huì),總結(jié)出使用氣相色譜柱的技巧方法。

1.了解氣相色譜柱的種類(lèi),選擇適宜類(lèi)型的色譜柱

物質(zhì)的分離,不但與色譜柱的型號(hào)有關(guān),而且與其同型號(hào)之間匹配的色譜柱長(zhǎng)度、柱內(nèi)徑、固定相厚度等有直接關(guān)系,因此應(yīng)當(dāng)綜合考慮各種因素選擇適宜的色譜柱,提高柱效,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。

1.1安捷倫7890型毛細(xì)管色譜柱的類(lèi)型與物質(zhì)分離之間的關(guān)系

安捷倫7890氣相色譜柱分為WCOT和PLOT兩類(lèi):WCOT為涂壁開(kāi)管型柱,固定相為聚硅氧烷、聚乙二醇。聚硅氧烷類(lèi)色譜柱有DB系列和HB系列,適宜分析非/弱極性物質(zhì),常用型號(hào)為I-IP.1/DB.1或HP一5/DB.5;聚乙二醇類(lèi)氣相色譜柱分為HP.INNOWax,DB.wlax,DB.Wl觚FF,DB.WAXetr,DB.FFAP,HP—FFAP系列,適宜分離強(qiáng)極性物質(zhì),常用型號(hào)為HP.INNOWAX或DB。WAX。PLOT為多孔層開(kāi)管型柱,固定相為分子篩、多孔聚合物、氧化鋁等,其色譜柱分為GS和HP系列。適合于分析中等極性的物質(zhì)和低沸點(diǎn)類(lèi)的物質(zhì),常用型號(hào)DB.1701或DB.17??傊?,只有了解色譜柱的類(lèi)型,才能根據(jù)物質(zhì)的理化性質(zhì),正確選擇色譜柱,其分類(lèi)如圖1所示。

 

1.2物質(zhì)的分離同色譜柱長(zhǎng)度、內(nèi)徑和固定相厚度的關(guān)系

物質(zhì)的分離效果還與色譜柱的長(zhǎng)度、內(nèi)徑及固定相的液膜厚度等有關(guān)。上述型號(hào)的色譜柱長(zhǎng)度為10m,25m和50m等,內(nèi)徑分別為0.1mm,0.22mm和0.32mm,液膜厚度分別為0.1am,0.2m和0.m等。10~25m的短柱分離較簡(jiǎn)單的樣品,長(zhǎng)柱分離較復(fù)雜的樣品;內(nèi)徑0.1mm和液膜厚度0.1um的色譜柱,分離復(fù)雜樣品或者用于流出溫度為300°C時(shí)被汽化的物質(zhì),內(nèi)徑0.22~0.32mm和液膜厚度0.2~0.5um的色譜柱,分離簡(jiǎn)單樣品或者流出溫度在100~300°C之間被汽化的物質(zhì)。

2正確安裝,優(yōu)化色譜柱的性能

毛細(xì)管色譜柱的兩端與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接,安裝不當(dāng),理論塔板數(shù)會(huì)降低,致使分離的色譜圖效果不理想或者分析計(jì)算困難,因此安裝毛細(xì)柱時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng)。

2.1石墨密封墊的使用和毛細(xì)管柱頭的連接

(1)使用新的石墨密封墊,避免重復(fù)使用,若重復(fù)使用,一會(huì)失去密封性,二會(huì)使密封墊掉下的碎屑進(jìn)入色譜柱內(nèi),降低色譜柱的性能甚至?xí)p壞色譜柱。(2)柱頭向下,將石墨密封墊套在柱頭上,然后用合適的柱切割工具,截去柱頭1~2cm,確保切割面平滑,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管造成堵塞;柱端伸出密封墊的長(zhǎng)度,原則是進(jìn)樣口一端安裝好后,柱端要處于分流點(diǎn)以上,并位于襯管中央,檢測(cè)器一端則是柱出口,盡量接近檢測(cè)點(diǎn),避免死體積造成的柱外效應(yīng),當(dāng)然不同型號(hào)的儀器有不同的規(guī)定;柱端伸出的長(zhǎng)度,可在截去柱端后,先量好柱頭伸出長(zhǎng)度,然后用記號(hào)筆在接頭下方的色譜柱上做記號(hào),擰緊接頭以后保證該記號(hào)正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過(guò)程中柱管移動(dòng)造成的伸出長(zhǎng)度不準(zhǔn)確。接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或壓碎,對(duì)于新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后,用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。(3)在毛細(xì)管連接到檢測(cè)器之前,先通載氣(檢查柱子是否有載氣通過(guò),將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)),如無(wú)載氣流出,說(shuō)明柱前系統(tǒng)中有漏氣或堵塞,找出原因加以解決。

2.2毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接

對(duì)于分流進(jìn)樣,毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過(guò)分流進(jìn)樣器的分流出口,也就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域,這樣才會(huì)得到理想的色譜圖形,如果毛細(xì)管柱的入口在進(jìn)樣器的分流出口以下,處于載氣的低流速區(qū)域,將得不到理想的色譜圖。對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣,毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部,這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子,不會(huì)出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。對(duì)于FID檢測(cè)器,色譜柱不僅插入深度要超過(guò)尾吹和氫氣的進(jìn)口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插~tJFID的噴嘴下面1mm處。對(duì)于微型TCD檢測(cè)器,應(yīng)插~UTCD氣體入口處為佳,便于改善輕度拖尾。當(dāng)然,儀器型號(hào)不同,結(jié)構(gòu)可能不同,連接位置也可能不同,應(yīng)以?xún)x器說(shuō)明書(shū)為準(zhǔn)。

3防止震動(dòng)、預(yù)防斷裂,延長(zhǎng)色譜柱的使用時(shí)間

色譜柱上的極小劃痕、保護(hù)層破損、柱溫箱的連續(xù)加熱及冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動(dòng)以及纏繞在圓形柱架上對(duì)柱管施加應(yīng)力,也會(huì)導(dǎo)致色譜柱斷裂,損壞色譜柱。因此在使用色譜柱時(shí),應(yīng)采取以下措施:不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角,避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱,防止單純加熱色譜柱,柱溫箱應(yīng)放置于穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上。按照以上規(guī)則使用色譜柱,能夠延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,提高其使用效率。

4凈化載氣純度,防止固定相被氧化

4.1載氣純度要高,不應(yīng)含有或者夾帶灰塵

如果載氣含有氧氣,則會(huì)氧化色譜柱內(nèi)的固定相,停機(jī)使用時(shí),應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的氧氣進(jìn)入色譜柱,氧化柱內(nèi)的固定相。載氣不應(yīng)含有灰塵,若含有灰塵或其他顆粒狀物,致使柱內(nèi)的固定相迅速分解;載氣中若有水分,當(dāng)載氣通過(guò)色譜柱時(shí),固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上,就會(huì)取代或破壞固定液液膜。以上因素都會(huì)降低色譜柱的分離性能,破壞色譜柱甚至毀掉色譜柱,因此在載氣進(jìn)入儀器管線(xiàn)前需加凈化器,凈化載氣中的氧氣等雜質(zhì)成分,確保載氣純度。

4.2先通載氣再升溫,防止色譜柱內(nèi)的固定相分解

無(wú)載氣通過(guò)時(shí),柱的固定液熱分解較迅速,降低色譜柱的使用壽命或者損壞色譜柱。因此在柱溫箱升溫前一定要先通載氣,在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。

5禁止設(shè)定超越色譜柱規(guī)定的zui高極限溫度,延長(zhǎng)使用時(shí)間

毛細(xì)管色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比,超過(guò)它規(guī)定的zui高溫度極限會(huì)加速固定相和管表面液膜的降解,導(dǎo)致柱流失或柱效下降,縮短壽命。毛細(xì)管色譜柱有兩個(gè)溫度極限,一個(gè)是損壞色譜柱的zui高極限溫度,一個(gè)是等溫上限溫度。zui高極限溫度能夠損壞色譜柱,而且熱損壞色譜柱是不可逆的過(guò)程,即使老化色譜柱不能恢復(fù)至初始性能;等溫上限溫度是色譜柱使用的溫度,能夠保證色譜柱長(zhǎng)期使用。所以在使用氣相色譜時(shí),應(yīng)設(shè)定低于色譜柱zui高極限溫度,允許使用色譜柱的等溫上限溫度,這樣可顯著提高柱的壽命,確保色譜柱長(zhǎng)久使,延長(zhǎng)色譜柱的使用時(shí)間。

6老化色譜柱,延長(zhǎng)使用壽命

毛細(xì)血管柱,出廠前已經(jīng)充分老化,但柱子一經(jīng)從儀器上卸載下來(lái),在一次使用之前,應(yīng)以較低的初始溫度程序升溫至zui高極限溫度進(jìn)行老化。

毛細(xì)管色譜柱的老化方法

 

 

1. 色譜柱在安裝前請(qǐng)確認(rèn)使用的載氣為高純載氣(99.999%)。 建議使用鋼瓶氣,加載脫氧管。 

2. 請(qǐng)確保氣路系統(tǒng)的密封性良好,盡可能防止空氣中的氧氣滲透進(jìn)入系統(tǒng),以延長(zhǎng)色譜柱

的使用壽命。

 

3. 色譜柱在安裝時(shí),在載氣已經(jīng)打開(kāi)的情況下,請(qǐng)先安裝進(jìn)樣口一端,然后檢查確認(rèn)色譜

柱有氣體通過(guò);老化升溫前,在室溫下吹掃色譜柱10-20分鐘。

 

4. 對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行老化:一般來(lái)說(shuō),使柱溫箱溫度由室溫程序升溫,終點(diǎn)溫度為待測(cè)樣品

操作條件溫度以上20,或該柱的zui高使用溫度以下20。達(dá)終點(diǎn)溫度后恒溫3-4小時(shí)或更長(zhǎng)。 

 

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