萊睿公司推出白酒中塑化劑的整體檢測解決方案(GC-MS)
更新時間:2016-08-23 點(diǎn)擊次數(shù):1414次
萊睿公司推出白酒中塑化劑的整體檢測解決方案(GC-MS)
日前,媒體報道的白酒塑化劑風(fēng)波持續(xù)發(fā)酵,萊睿公司也在密切關(guān)注事態(tài)發(fā)展,并在*時間內(nèi)迅速組織相關(guān)技術(shù)人員討論和開發(fā)應(yīng)用解決方案,現(xiàn)已開發(fā)出全套的專業(yè)檢測方案。我們可以為您提供分析所需的:固相萃取小柱、液相色譜柱、氣相色譜柱、濾膜和過濾器等各種色譜耗材,也可以提供相應(yīng)的和解決方案。
為什么白酒中會出現(xiàn)增塑劑? 媒體報道這次事件中并未發(fā)現(xiàn)人為添加塑化劑,但是并沒有說明含量問題。據(jù)了解,白酒中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和成品酒塑料桶包裝等。 鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑,可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性,廣泛用于塑料產(chǎn)品,驅(qū)蟲劑,農(nóng)藥載體,染料助劑,涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中,本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中。塑化劑DEHP的作用類似于人工荷爾蒙,會危害男性生育能力并促使女性性早熟,長期大量攝取會導(dǎo)致肝癌。 萊睿公司開發(fā)的以酒為基質(zhì)的樣品中16種常見塑化劑的檢測方法:
1、實(shí)驗?zāi)康?/strong> 建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),所建立的建立固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、實(shí)驗中儀器及材料 材料:白酒;超純水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯 儀器:Agilent 1260;Agilent 7890B/5977A GC/MS;氮吹儀等。
3、實(shí)驗步驟 注意事項:實(shí)驗過程中,試劑及容器必須為玻璃 ,盡量避免接觸塑料制品。 甲醇必須是進(jìn)口色譜純。 3.1 SPE凈化 Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL) 1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡; 2) 上樣:500mL樣品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液棄去; 3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去; 4) 洗脫:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液; 5) 重新溶解:30 ºC下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL乙腈溶解殘渣,濾膜過濾后HPLC分析。 注:5) 步驟是供參考的,使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。 3.2液相色譜測定條件 色譜柱:Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm) 流速:1.0mL/min; 進(jìn)樣量:20μL; 檢測器:UV 242nm ; 柱溫:30 ºC 流動相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度 梯度設(shè)置 時間/min | 0 | 5 | 31 | 40 | 60 | 60.01 | A | 60 | 50 | 20 | 0 | 0 | 60 | B | 40 | 50 | 80 | 100 | 100 | 40 |
圖1:16種塑化劑液相色譜圖
3.3 GC-MS測定條件檢測 色譜條件: 色譜柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm) 進(jìn)樣口:25 oC,不分流進(jìn)樣 程序升溫:50 oC(1min)20 oC/min 220 oC(1min)5 oC/min 280 oC(4min) 進(jìn)樣量:1 μL 流速:1 mL/min
質(zhì)譜條件: 接口溫度:280 oC 電離方式:EI 電離能量:70 eV 溶劑延遲:7 min 監(jiān)測方式:SIM模式,監(jiān)測離子見表1表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子 序號 | 中文名稱 | 英文縮寫 | 定量離子 | 輔助定性離子 | 1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 | 2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 | 3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 149 | 223 | 4 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 | 5 | 鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 | 6 | 鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 149 | 251 | 7 | 鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 45 | 72 | 8 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 | 9 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 | 10 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 149 | 91 | 11 | 鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 149 | 223 | 12 | 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 | DCHP | 149 | 167 | 13 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | DEHP | 149 | 167 | 14 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 | 15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 | 16 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
色譜圖: 4、添加回收結(jié)果分析物 | 添加量 | 回收率(%) | RSDs(n=3) | DMP | 2 | 110.3 | 5.6 | 10 | 90.9 | 3.8 | DEP | 2 | 99.4 | 2.9 | 10 | 88.9 | 1.3 | DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 | 10 | 90.5 | 4.5 | DBP | 2 | 98.4 | 2.2 | 10 | 97.1 | 2.2 | DMEP | 2 | 91.2 | 3.4 | 10 | 89.8 | 5.2 | BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 | 10 | 94.3 | 3.8 | DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 | 10 | 98.3 | 4.5 | DPP | 2 | 74.1 | 6.4 | 10 | 68.3 | 5.6 | BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 | 10 | 94.3 | 3.8 | DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 | 10 | 98.3 | 4.5 | DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 | 10 | 90.5 | 4.5 | DHXP | 2 | 98.3 | 3.4 | 10 | 94.7 | 4.7 | BBP | 2 | 82.6 | 1.5 | 10 | 76.3 | 3.0 | DBEP | 2 | 98.7 | 1.5 | 10 | 89.1 | 1.0 | DCHP | 2 | 82.8 | 1.7 | 10 | 76.2 | 5.8 | DEHP | 2 | 74.3 | 1.9 | 10 | 71.9 | 2.5 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | 2 | 94.3 | 2.6 | 10 | 93.6 | 2.9 | DNOP | 2 | 93.7 | 4.0 | 10 | 87.4 | 4.9 | DNP | 2 | 88.3 | 3.3 | 10 | 86.2 | 3.6 |
*n:平行樣品的數(shù)量 注意:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,廣泛的存在于環(huán)境中,因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹儀的針頭。
本方法中使用到的耗材:產(chǎn)品貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 描述 | 用途 | 09522-20006 | SPE小柱 | Welchrom® BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱) | 前處理凈化 | 116767-01 | 標(biāo)準(zhǔn)品 | 16種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)(GB/T21911),含證書 | 含量測定 | 00814-01008 | 試劑 | WelPure HPLC 甲醇 4L*4 | 提取、流動相 | 00814-01010 | 試劑 | WelPure HPLC 乙腈 4L*4 | 提取、流動相 | 00207-31043 | 色譜柱 | Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) | 儀器分析 | 03904-22001 | 色譜柱 | WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um | 儀器分析 | PGC-11D | 氮吹儀 | 12位 干式 標(biāo)準(zhǔn)型 | 前處理濃縮 | 00803-02302 | 微孔濾膜 | Nylon 50mm*0.45um 100pcs | 過濾 | 00802-02202 | 針頭式過濾器 | Nylon 13mm*0.45um 100pk | 過濾 | 00801-04007 | 進(jìn)樣小瓶 | 2ml 9-425 透明帶書寫 100pk | 進(jìn)樣分析 | 00821-39291 | 進(jìn)樣蓋墊 | 紅色PTFE/白色硅膠 藍(lán)色開口螺紋蓋 匹配 9-425小瓶 | 進(jìn)樣分析 |
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